粗盐提纯的实验步骤：把粗盐放进烧杯,加入水后摇晃

粗盐提纯实验是利用浓盐酸与盐酸铵反应产生结晶盐的方法，在提取过程中，将盐结晶后生成粗晶，用氢氧化钠洗涤再在氮气保护下烘干。在此方法操作中，操作条件相对较简单。粗晶的提纯要注意两个问题：一是与酸反应生成金属盐；二是盐酸铵溶液温度较高。粗盐提纯的原理是采用盐酸作缓冲剂，使盐酸铵溶于酸生成金属盐或结晶盐，从而使粗晶除去。粗晶用酸法不能去除金属盐或结晶盐的杂质时就必须采用其他方法来除掉所溶解的杂质或金属溶液对其进行除杂。如用氢氧化钠溶液洗涤后在硝酸溶液中重吸收，又称脱色碱法除杂；若与氯化钠溶液中重吸收，就会因氯化钠上的卤素而析出沉淀物而污染粗晶用酸法除杂等。

一、试样制备

将浓度为0.03%的盐酸和200 g尿素混匀，作为粗盐的前体盐。配制方法：用盐酸铵将浓盐酸调至20~25 mL/(kg· d),并用乙腈和水调成稀溶液，边搅拌边用水洗边滴加清水稀释后即能达到溶点）。将氯化钠（或氯化钠）加水溶解并用水洗，再用水冲洗，过滤后静置5 min,再用硫酸钠洗涤几次，滤液即为样品水。重复上述步骤直至溶质呈无色（如图1)为止，溶液冷却至室温（约10℃）左右。然后将其放入蒸馏水中，滤液用滤纸过滤而使用。在此基础上除去水中杂质（包括铁、锰等）。取滤液约0.5 mL于250 mL烧杯中加入一定量氢氧化钠中和成氯化钙粉末，用滤纸过滤。

二、粗盐提纯

(1)盐酸铵溶液：用盐酸铵将粗盐溶液稀释，使浓度为500 mg/L,用去离子水溶液, pH值为5.5,加入浓盐酸0.2~0.3 g/L,加入硝酸1 g (去离子水）中，搅拌均匀成沉淀。(2)澄清液：将搅拌好的溶液用滤纸过滤，并将滤液取出，用氯化钠溶液洗涤。用氢氧化钠洗涤，用硝酸洗涤，用盐酸铵洗涤，使盐酸溶解于盐酸铵中形成结晶盐后放入浓盐水中，反应后生成盐酸和氯化铵两种酸组成的盐。待反应结束时滴入数滴盐酸铵溶液，即为结晶盐。(3)沉淀盐提纯：将浓盐酸与盐酸铵反应生成金属盐或结晶盐（用盐酸铵溶于盐酸铵中而生成）。用盐酸铵作缓冲剂时应注意以下几点：一是盐酸铵溶液温度较高，一般应控制在20℃以下；二是盐酸铵溶解度较大，易析出盐酸和硫化氢气体杂质（尤其是固体杂质）。因此，一般情况下先把盐溶解为浓盐酸后再与盐酸铵反应生成金属盐，从而除去粗晶，再用盐酸碱洗涤，用氯化铵洗涤后重吸收再洗涤以除去杂质，然后干燥即可得粗盐。该过程中不要加入石灰，以防盐酸中毒。(4)沉淀盐吸附：可在盐酸铵溶液中加入不同盐酸时也会产生沉淀物；盐酸铵溶液在操作中要严格控制温度与酸碱配比；盐酸铵溶液要稀释后再用盐酸盐仪提纯，温度应保持在50℃以上。盐酸铵不能与盐酸铵反应时必须加盐酸铵缓冲以保证盐酸铵溶度时盐在溶液中能稳定结晶；否则极易将盐溶出引起结晶盐结块，导致实验失败而使粗盐提纯失败死亡。同时注意如果浓度过高时应用冷水冲洗以防止结晶盐沉淀出现；而过浓时可采用先过滤

三、除杂结果分析

把配制好的溶液置于烧杯中，待温度降至40℃时，用甲醇溶解金属盐酸，加水至50~100 ml,滴入几滴氢氧化钠溶液；然后加热至沸腾。静置一段时间，再放入水中搅拌，然后冷却到室温为止。取一小勺，放入去离子水中，静置一会后，溶液呈淡黄色。取10 ml,用乙酸水稀释到50 ml。用滤纸过滤后观察过滤。滤液用去离子水稀释10倍，即得到去除硫酸钠盐、碳酸钠、氯化钙溶液和氯化钠溶液。在蒸发器中蒸煮30 min,过滤后，再用清水洗涤，即除去滤液中的盐酸。在这种浓缩溶液中滴入几滴小苏打或氯化镁、硫酸钠、柠檬酸，然后将洗涤剂和水调成糊状，再加入盐中，搅拌至无色为止（注意不要滴入色浆),然后在蒸发器上继续加热使之蒸发均匀。即可得到纯度高(97%)等级金属盐和杂质溶液了。用滤纸过滤，然后冷却至室温。滤液过滤得浓盐酸溶液，用1%盐酸和水稀释使溶液颜色变深；再用硫酸铵洗涤2~3次；去除酸后，将溶液浓缩5~10倍冷却就可得到粗晶了。再通过过滤，得到滤液，可作为粗盐提纯溶液。实验分析说明粗晶提取过程中所产生废渣可作工业原料作为制砖、造纸及制造工业等方面的副产品。为人类提供了重要物质保证。其方法简便，能有效地去除各种杂质。可以说是十分理想的工业原料之一。