测定亚硝酸盐含量的方法(亚硝酸盐的检测方法)
请教一下各位,用什么方法测定泡菜中亚硝酸盐含量?
比色法。在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与 N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰红色染料,与已知浓度的标准显色液目测比较,估算泡菜中亚硝酸盐含量。这些都是生活的常识,我之前在北京新东方中小学一对一学习的时候,新东方一对一的老师在课堂上会联系很多生活的例子,让我们更加有感触和实用性。
亚硝酸钠水溶液含量的测定方法
滴定法
亚硝酸钠的检验方法
亚硝酸钠的检验 一、 测定方法 重氮化偶合分光光度法 二、 方法依据 《生活饮用水卫生规范》(2001) 三、 测定范围 1. 本法用重氮化偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 2. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 3. 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。 4. 本法更低检测质量为0.05µg亚硝酸盐氮,若取50mL水样,更低检测质量浓度为0.001mg/L。 四、测定原理 在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。比色定量。 五、试剂 1.氢氧化铝悬浮液 称取125g *** 铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或 *** 铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 2.对氨基苯磺酰胺溶液:(10g/L) 3.盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(1.09g/L) 4.亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50µg/mL]: 称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。 5.亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1µg/mL]: 取10.00mL标准储备液于容量瓶中,用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。 六.仪器 具塞比色管50mL 分光光度计 七.分析步骤 1.若水样中浑浊度或色度过大,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤。 2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性,取50mL置于比色管中。 3.另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白与更低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况而定。 4.向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min,加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀。 5.于540nm波长下,用1 cm比色皿,以纯水作参比,在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L,改用3cm比色皿。 6.绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量。 八、计算 ρ(NO2——N)=m/V 式中:ρ(NO2——N)----水样中亚硝酸盐氢的质量浓度,mg/L m----从标准曲线上查得样品中亚硝酸盐氢的质量,mg v----水样体积,mL
亚硝酸钠的检验方法
亚硝酸钠的检验 一、 测定方法 重氮化偶合分光光度法 二、 方法依据 《生活饮用水卫生规范》(2001) 三、 测定范围 1. 本法用重氮化偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 2. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 3. 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。 4. 本法更低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮,若取50mL水样,更低检测质量浓度为0.001mg/L。 四、测定原理 在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。比色定量。 五、试剂 1.氢氧化铝悬浮液 称取125g *** 铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或 *** 铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 2.对氨基苯磺酰胺溶液:(10g/L) 3.盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(1.09g/L) 4.亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]: 称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。 5.亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1μg/mL]: 取10.00mL标准储备液于容量瓶中,用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。 六.仪器 具塞比色管50mL 分光光度计 七.分析步骤 1.若水样中浑浊度或色度过大,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤。 2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性,取50mL置于比色管中。 3.另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白与更低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况而定。 4.向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min,加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀。 5.于540nm波长下,用1 cm比色皿,以纯水作参比,在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L,改用3cm比色皿。 6.绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量。 八、计算 ρ(NO2——N)=m/V 式中:ρ(NO2——N)----水样中亚硝酸盐氢的质量浓度,mg/L m----从标准曲线上查得样品中亚硝酸盐氢的质量,mg v----水样体积,mL如何测定水中亚硝酸盐,硝酸盐,磷酸,盐的含量?
水—亚硝酸盐的测定—萘乙二胺分光光度法 1 范围 本方法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定。 2 原理 在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长处测定吸光度。 大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。 3 试剂 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。 3.1 磺胺溶液,10g/L:称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6),用水稀释至500mL,盛于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。 3.2 盐酸萘乙二胺溶液,1g/L:称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2?2HCl),溶于500mL水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月。 3.3 亚硝酸盐氮标准溶液 3.3.1 亚硝酸盐氮标准贮备溶液,100μg/mL-N:称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2,光谱纯,预先在110℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。加1mL三氯甲烷(CHCl3),摇匀。贮于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存。有效期为两个月,此溶液1.00mL含100.0μgN。 3.3.2 亚硝酸盐氮标准使用溶液,5.0μg/mL-N:移取5.0mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液(100μg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。现用现配。此溶液1.00mL含5.0μgN。 4 仪器设备 4.1 分光光度计。 5 试样制备 5.1 海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集,经0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中,应从速分析,不能延迟3h以上,否则须快速冷冻至-20℃保存。样品熔化后立即分析。详见GB17378.3—1998。 注:滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h,用纯水冲洗至中性,密封待用。 5.2 试样量 测定水样用量50mL。 6 工作曲线的绘制 6.1.1 取6个50mL具塞比色管,分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL亚硝酸盐标准使用溶液(5.0μg/mL),用水稀释至刻度 ,摇匀。此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、 0.030、0.040、0.050mg/L-N。 6.1.2 各加入1.0mL磺胺溶液(10g./L),混匀.放置5min。 6.1.3 各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液(1g/L),混匀。放置15min。 注∶水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在2h内测量完毕,并避免阳光照射。 6.1.4 用5cm吸收皿,以水作参比,于波长543nm处测量其吸光度Ai .其中O浓度为标准空白吸光度Ao 注∶温度对测定的影响不显著,但以10℃~25℃内测定为宜。 6.1.5 以吸光度(Ai-AO)为纵坐标,亚硝酸盐氮的浓度( mg/L)为横坐标绘制标准曲线。 6.2 水样的测定 6.2.1 移取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中。 6.2.2 以下按第6.1.2~6.1.4条操作步骤测定水样的吸光度Aw。 6.2.3 量取50.0mL二次去离子水于50 mL具塞比色管中,按第6.1.2~6.1.4条操作步骤测定试样空白吸光度Ab。 6 结果计算 由吸光度(Aw-Ab)从标准曲线直接查得水样中亚硝酸盐氮的浓度(mg/L)或用线性回归方程计算水样中亚硝酸盐氮的浓度,其计算公式如下: An=Aw -Ab??????????(1) 由An值查工作曲线或按公式(2)计算水样中亚硝酸盐氮的浓度: baANNOn2?=??ρ??????????(2) 式(2)中: ρNo-2-N—水样中亚硝酸盐氮的浓度,mg/L; An —水样中亚硝酸盐氮的吸光度; a—标准曲线截距; b—标准曲线斜率。如何测定亚硝酸盐?
在盐酸酸化条件下 亚硝酸盐与对氨基苯璜酸发生重氮化反应后 与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰红色染料 利用这一反应可检测亚硝酸盐香肠、泡菜中亚硝酸盐含量的测定方法有哪些?
将样品沉淀蛋白质、除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯横酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,在538nm处有更大的吸收,测定吸光度以定量。